索氏提取器原理:脂肪是丙san醇(gan油)和脂肪酸結合成的脂類化合物,能溶于脂溶性有機溶劑中。而本實驗用的重量法,利用脂肪能溶于脂溶性溶劑這一特性,用脂溶性溶劑將脂肪提取出來,借蒸發(fā)除去溶劑后稱量。整個提取過程均在索氏提取器中進行。通常使用的脂溶性溶劑為yi醚或沸點為30℃-60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物質除脂肪外,還含有游離脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等,故稱為“粗脂肪”。
索氏提取器概述:
一、索氏提取器工作原理本儀器是以索氏抽提、重量測定為基本原理來測定脂肪含量;即在溶劑的存在下,溶解脂肪,使脂肪隨溶劑提煉出來,用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來,烘干、稱重、計算出脂肪含量。
二、技術指標1、提取范圍:含粗脂肪量在≥0.5%范圍內(nèi)的糧食、飼料、油料及各種油脂制品。2、提取樣品數(shù):同時6個/批,也可單獨提取。3、電源:電壓220V,頻率50Hz。4、功率:水浴加熱800W5、升溫時間:約10分鐘。6、溶劑回收率:≥80%7、控溫范圍:室溫~100℃(任意調節(jié))。8、重量:20kg9、外型尺寸(mm):750×360×550;
三、使用說明1、化驗室具備條件1.1索氏提取器;1.2分析天平:感量0.0001g;1.3干燥箱(電熱恒溫箱);1.4實驗室用粉碎機、研缽;1.5脫脂棉、廣口瓶、脫脂細砂、脫脂線;1.6濾紙桶:用直徑125mm圓形濾紙,摺成外徑24mm左右,長度50mm左右的濾紙桶、濾紙進行脫脂處理,兩層。2、試劑無水**、AR(HG3-1002-76)標準分析純。
3、操作前準備3.1試樣制備:(樣品一律以凈干為準,取樣時盡量均勻要求用四分法取樣。)3.1.1禾谷類:糧食和豆類(花生除外)取出去雜質的凈干試樣30~50g,磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩,裝入廣口瓶備用。
3.1.2小粒油料:如芝麻、油菜籽等,取出去雜質的凈干試樣20g左右,裝入廣口瓶備用。
3.1大粒油料:如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取凈干試樣30~50g,逐粒剝殼,仁殼分別稱重,算出仁重百分率,然后切片裝入廣口瓶備用。
3.2將抽提瓶用蒸餾水洗凈,洗至筒內(nèi)不留任何雜質,置于干燥箱內(nèi)烘1小時左右(溫度再105℃)取出編號,稱重后移入干燥器內(nèi)冷卻備用。
3.3將摺成圓柱形的濾紙桶放入濾紙桶架內(nèi)。(注意濾紙上口不得高出濾紙桶架內(nèi)槽)
3.4檢查電源是否完好,水源是否接牢。
3.5開電源開關,設定溫控儀和調溫旋鈕溫度,預熱15分鐘。
4、操作
4.1試樣:1.糧食、飼料等低油脂樣品,可直接稱取粉碎樣品,至0.0002克。先在濾紙桶內(nèi)地補賽一層脫脂棉,然后將樣品轉入筒內(nèi),再用脫脂棉蓋在試樣上面。2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱取試樣,倒入烘盒內(nèi),放入干燥箱中在105℃溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進行研磨,磨碎后,加入適量的脫脂細砂(約2克左右)與試樣同磨,將試樣研至出油狀(注意:試樣要既達到出油狀,又要不粘糊,有一定的疏松度)后,干凈的轉入在底部塞脫脂棉的濾紙筒內(nèi),用脫脂棉蘸少許**,揩凈研缽上試樣和脂肪,(再用少量**將研缽清洗一下)并入濾紙筒內(nèi),再用脫脂棉塞入上部壓住試樣,放入抽提器內(nèi)。
4.2在抽提瓶內(nèi)注入無水**約340ml,先將抽提瓶套住抽提器,并移至水浴鍋上,調節(jié)位置使抽提瓶保持良好接觸,使旋塞柄豎向即可。
4.3開啟電源,根據(jù)所需調節(jié)加熱溫度,顯示屏直接顯示加熱溫度值。
4.4進行溶劑回收時,使旋塞柄橫向即可。
4.5回收完**后,使冷凝管上提,抽提瓶從水浴鍋上取出。置入恒溫箱內(nèi),烘去水份,然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重,計算含油量。4.6使用結束,關閉電源,擦洗干凈,保持整潔。
5、注意事項(常見故障):5.1、用二組水源進出冷卻,防止**揮發(fā);
5.2、根據(jù)室溫的高低,適當調整抽提加熱的設定溫度;
5.3、加熱方式采用水浴加熱,加熱前必須先注入蒸餾水,防止電熱管燒壞。抽提時請注意水位,低水位時應及時補充注入蒸餾水防止電熱管燒壞。配置清單:1、索氏提取器主機1;2、電源線10A1;3、熔絲管12;4、提取瓶只2;5、提取器只2;6、蓋子個2;7、6*11橡膠管米3;8、保修卡本1;9、合格證張1;10、說明書本1。
索氏提取器的組成:
索氏提取器用于有機物質所含的脂肪,油脂的浸出實驗。本器全套為標準磨砂口塞,每套具冷凝管1支抽出筒1個以及燒瓶1只。本器適用于藥物提取液的濃縮操作器具。分餾管采用三個浮球??商岣呃碚撍鍞?shù)。受熱器采用刻度離心管,便于掌握濃縮至較小容量。全套采用標準磨口19口塞。在減壓蒸餾時,不用毛細管防濺,可將小空心玻璃球丟入離心管即可。
每套包括下列零件:
1.刻度離心管10ml25ml各5
2.三角瓶500ml100ml各1
3.三球分餾管1
4.空心塞1
5.抽濾瓶500ml1
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶內(nèi)加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類物質。待提取管內(nèi)石油醚液面達到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復,直到抽提完全為止。
索氏提取器的安裝:
1、使用前,先將各部件清洗干凈烘干。
2、選擇一穩(wěn)固的鐵架臺和三個鐵夾,三個雙頂絲。
3、根據(jù)水浴鍋的高低和抽提筒的長短先緊固一個鐵夾,松開鐵夾螺絲,將抽提筒上端放入鐵夾內(nèi),用手合緊鐵夾夾住抽提筒,然后再用另一只手旋緊螺絲,固定好抽提筒。
4、在下部再安裝一個鐵夾,將接收瓶連接在抽提筒下端,然后用夾子夾緊。
5、將提取物放入抽提筒。
6、在上部再安裝一個鐵夾,將冷凝管連接到抽提筒上端,用夾子夾緊。
安裝好的裝置應整齊美觀,儀器各部件所在平面應平行或垂直。
按與安裝相反的順序拆出裝置。
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