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采用硫酸銨和尿素分別對(duì)回收率進(jìn)行測(cè)定。單純的采用硫酸銨，簡(jiǎn)單快速，不需要消化，但只能保證儀器測(cè)定的部分，而不能對(duì)前處理的消化過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測(cè)定，對(duì)前處理和儀器測(cè)定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。表3和表4分別列出了硫酸銨和尿素的回收率測(cè)定結(jié)果。
表3 硫酸銨回收率測(cè)定結(jié)果
|
序號(hào) |
質(zhì)量m (g) |
鹽酸滴定量V (mL) |
氮實(shí)測(cè)值N1 (mg) |
氮理論值N2 (mg) |
回收率 (%) |
|
1 |
0.1444 |
21.6855 |
30.5419 |
30.5831 |
99.87% |
|
2 |
0.1465 |
22.0579 |
31.0663 |
31.0278 |
100.12% |
|
3 |
0.1489 |
22.3872 |
31.5301 |
31.5361 |
99.98% |
|
4 |
0.1976 |
29.7176 |
41.8543 |
41.8505 |
100.01% |
|
5 |
0.1917 |
28.8199 |
40.5899 |
40.6009 |
99.97% |
|
6 |
0.1930 |
29.0864 |
40.9653 |
40.8762 |
100.22% |
其平均回收率為100.03%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.011，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.11%。
表3 尿素回收率測(cè)定結(jié)果
|
序號(hào) |
質(zhì)量m (g) |
鹽酸滴定量V (mL) |
氮實(shí)測(cè)值N1 (mg) |
氮理論值N2 (mg) |
回收率 (%) |
|
1 |
0.0536 |
17.6984 |
24.9264 |
24.9883 |
99.75% |
|
2 |
0.0612 |
20.1842 |
28.4274 |
28.5315 |
99.64% |
|
3 |
0.057 |
18.9469 |
26.6848 |
26.5734 |
100.42% |
|
4 |
0.0523 |
17.2913 |
24.3531 |
24.3823 |
99.88% |
|
5 |
0.0585 |
19.3074 |
27.1925 |
27.2727 |
99.71% |
|
6 |
0.0604 |
20.0183 |
28.1938 |
28.1585 |
100.13% |
其平均回收率為99.92%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0027，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.27%。
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